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          液相色譜儀在電子電氣產(chǎn)品測試中的應(yīng)用

          更新時間:2020-04-01瀏覽:3349次

          摘要

            探討了應(yīng)用高效液相色譜法(HPLC)測定電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的可行性。經(jīng)研究,該方法精密度和準(zhǔn)確度好,檢出限低,可應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中RoHS2.0,CP65,REACH中鄰苯的定量測試及快速篩查;常見測試(APEs)4P/8P/16P/22P; 測試過程中鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)是否*分離是行業(yè)技術(shù)難以攻克的問題;

          背景

            鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)是市面上常用的增塑劑,具有優(yōu)良的溶解性、分散性和粘著性.故常被作為纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁睛橡膠和氯化橡膠等的增塑劑,但是由于對人體具有毒性,所以在從20世紀(jì)末開始,一些法規(guī)限令開始明確規(guī)定添加限值。

          但是由于DIBP,DBP在分子結(jié)構(gòu)上面是同分異構(gòu)體,具有相同的極性,在液相色譜法中很難在色譜柱中*分離,體現(xiàn)在色譜圖上就是DIBP,DBP兩峰不能*分離。如圖1;

           

          圖1:測試RoHS2.0新增四項鄰苯譜圖

           

          圖1中第二和第三個峰分別為DIBP,DBP。從圖中可以看出DIBP,DBP兩峰未*分離。深圳駿輝騰使用旗下產(chǎn)品有機物綜合測試儀LC-2800G測試儀驗證,在技術(shù)人員對此問題進行深度分析:

          1、液相色譜儀檢測原理是用不同的流動相在梯度方法中,隨時間與濃度比例變化來實現(xiàn)被測物的分離,從而得出物質(zhì)含量,因此流速和流動相的配比會影響出峰時間。

          2、固定相不同,也就是色譜柱不同,也會對分離效果有影響。

          通過對液相原理進行分析,研究人員針對不同的影響因素進行實驗研究,經(jīng)過長時間的實驗論證,現(xiàn)已成功將DBP,DIBP分離,并總結(jié)出三種改進方案:

          1.   將梯度延長,這樣能夠得到DIBP,DBP*分離,但是這種方法會導(dǎo)致測試時間過長。

          2.   改變流速,配備合適的梯度和色譜柱,DIBP,DBP也能夠*分離,并且不會延長測試時間。

          3.   利用短柱和長柱串聯(lián),對梯度和流速要求一般,也能實現(xiàn)DIBP,DBP*分離。

           

          如圖2,為第二種改進方法測得譜圖。

           

          圖2:改進后方法測試RoHS2.0新增四項鄰苯譜圖

          圖2中,第二,三個峰分別為DIBP,DBP,可以看到,DIBP,DBP*分離。

          根據(jù)有機物綜合測試儀的儀器性能,結(jié)合檢測標(biāo)準(zhǔn),調(diào)試儀器的測試方法。*檢測電子電氣產(chǎn)品中多溴物質(zhì)和多環(huán)芳烴等,測試譜圖如下:

          液相色譜測多溴聯(lián)苯(PBB)色譜圖

          液相色譜測多溴聯(lián)苯醚(PBDE)色譜圖

           

          duo.png

          液相色譜測多環(huán)芳烴(PAHs)18種物質(zhì)色譜圖

           

           

           

          依據(jù):

          GB/T 29784.1-2013 電子電氣產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法

          SN/T 2005.1-2005 電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測定高效液相色譜法

          SN/T3716-2013 SN/T 3716-2013 電子電氣產(chǎn)品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的測定高效液相色譜法

          SN∕T 3512-2013 電子電氣產(chǎn)品中四溴雙酚-A-雙(2,3-二溴丙醚)的測定高效液相色譜法

          T/ CESA 1063—2019    電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的測定高效液相色譜法

          花絮:

          高效液相色譜具有方法準(zhǔn)確、簡便、快速,抗污染能力強,分離效果好,儀器操作簡單,購置成本和維護成本低等特點,可滿足80%的有機物測試條件,俗稱:有機物綜合測試儀,可隨時參考標(biāo)準(zhǔn)擴項,避免更多重復(fù)投資。特別適合中小企業(yè)的來料有機有害物質(zhì)品質(zhì)管控。

           

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