液相色譜儀在電子電氣產(chǎn)品測試中的應(yīng)用

摘要

　 探討了應(yīng)用高效液相色譜法（HPLC）測定電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的可行性。經(jīng)研究，該方法精密度和準(zhǔn)確度好，檢出限低，可應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中RoHS2.0,CP65,REACH中鄰苯的定量測試及快速篩查；常見測試（APEs）4P/8P/16P/22P; 測試過程中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)，鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）是否*分離是行業(yè)技術(shù)難以攻克的問題；

背景

　 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)，鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）是市面上常用的增塑劑，具有優(yōu)良的溶解性、分散性和粘著性.故常被作為纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁睛橡膠和氯化橡膠等的增塑劑，但是由于對人體具有毒性，所以在從20世紀(jì)末開始，一些法規(guī)限令開始明確規(guī)定添加限值。

但是由于DIBP,DBP在分子結(jié)構(gòu)上面是同分異構(gòu)體，具有相同的極性，在液相色譜法中很難在色譜柱中*分離，體現(xiàn)在色譜圖上就是DIBP，DBP兩峰不能*分離。如圖1；

圖1：測試RoHS2.0新增四項鄰苯譜圖

圖1中第二和第三個峰分別為DIBP，DBP。從圖中可以看出DIBP，DBP兩峰未*分離。深圳駿輝騰使用旗下產(chǎn)品有機物綜合測試儀LC-2800G測試儀驗證，在技術(shù)人員對此問題進行深度分析：

1、液相色譜儀檢測原理是用不同的流動相在梯度方法中，隨時間與濃度比例變化來實現(xiàn)被測物的分離，從而得出物質(zhì)含量，因此流速和流動相的配比會影響出峰時間。

2、固定相不同，也就是色譜柱不同，也會對分離效果有影響。

通過對液相原理進行分析，研究人員針對不同的影響因素進行實驗研究，經(jīng)過長時間的實驗論證，現(xiàn)已成功將DBP，DIBP分離，并總結(jié)出三種改進方案：

1.   將梯度延長，這樣能夠得到DIBP，DBP*分離，但是這種方法會導(dǎo)致測試時間過長。

2.   改變流速，配備合適的梯度和色譜柱，DIBP，DBP也能夠*分離，并且不會延長測試時間。

3.   利用短柱和長柱串聯(lián)，對梯度和流速要求一般，也能實現(xiàn)DIBP，DBP*分離。

如圖2，為第二種改進方法測得譜圖。

圖2：改進后方法測試RoHS2.0新增四項鄰苯譜圖

圖2中，第二，三個峰分別為DIBP，DBP，可以看到，DIBP,DBP*分離。

根據(jù)有機物綜合測試儀的儀器性能，結(jié)合檢測標(biāo)準(zhǔn)，調(diào)試儀器的測試方法。*檢測電子電氣產(chǎn)品中多溴物質(zhì)和多環(huán)芳烴等，測試譜圖如下：

液相色譜測多溴聯(lián)苯（PBB）色譜圖

液相色譜測多溴聯(lián)苯醚（PBDE）色譜圖

液相色譜測多環(huán)芳烴（PAHs）18種物質(zhì)色譜圖

依據(jù)：

GB/T 29784.1-2013 電子電氣產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法

SN/T 2005.1-2005 電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測定高效液相色譜法

SN/T3716-2013 SN/T 3716-2013 電子電氣產(chǎn)品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的測定高效液相色譜法

SN∕T 3512-2013 電子電氣產(chǎn)品中四溴雙酚-A-雙(2,3-二溴丙醚)的測定高效液相色譜法

T/ CESA 1063—2019    電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的測定高效液相色譜法

花絮：

高效液相色譜具有方法準(zhǔn)確、簡便、快速，抗污染能力強，分離效果好，儀器操作簡單，購置成本和維護成本低等特點，可滿足80%的有機物測試條件，俗稱：有機物綜合測試儀，可隨時參考標(biāo)準(zhǔn)擴項，避免更多重復(fù)投資。特別適合中小企業(yè)的來料有機有害物質(zhì)品質(zhì)管控。