氣相色譜儀該怎么操作？

　　氣相色譜儀的操作方法：

　　1、加熱

　　由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同．測定溫度的方式也不相同對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言。

　　過溫定位法

　　將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。

　　分步遞進定位法

　　將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.

　　2.調(diào)池平衡

　　調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等

　　第一步．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；

　　第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；

　　第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；

　　第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；

　　第五步．用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處

　　3.點火氫焰氣相色譜儀開機時需要點火．有時因各種原因致使熄火后．也需要點火然而．我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧．

　　一、加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點著火后．再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用

　　二、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點著火后．再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃氣和尾畋氣情況

　　4、氣比的調(diào)節(jié)

　　氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣：l：l：10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性．事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：

　　(1）氮氣流量的調(diào)節(jié)

　　在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時．要進樣觀察組分分離情況．直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止

　　(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果．可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣?的流量．再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時．要觀察基流的改變情況只要基流在增加．仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)．直至基流不再增加不止最后．再將氫氣流量上調(diào)少許。

　　5.進樣技術(shù)

　　在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術(shù)的時候．主要是以注射器進樣為對象

　　一、進樣量

　　進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化．達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～10微升．氣體樣品一般為0．1～10毫升在定量分析中．應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確

　　（1)排除注射器里所有的空氣

　　用微量注射器抽取液體樣品時．只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點。

　　還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當跑到針管頂部推進注射器塞子．空氣就會被排掉。

　　（2)保證進樣量的準確

　　用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子．直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準確的液體體積已經(jīng)測得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動柱塞．空氣可以保護液體使之不被排走

　　進樣方法

　　雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片．洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力時．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口．壓下柱塞停留1～2秒鐘．然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)

　　進樣時間

　　進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長．遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此．對于沖洗法色譜而言．進樣時間越短越好．一般必須小于1秒鐘。