偶氮染料測(cè)試方案

導(dǎo)言：偶氮染料是指其化學(xué)結(jié)構(gòu)中具有至少一組偶氮組(N=N)的染料，該類染料由20多種易致癌的可分解芳香胺作為中間體合成。偶氮染料被皮膚吸收后會(huì)生成致癌物，導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)DNA發(fā)生改變，誘發(fā)癌癥，潛伏期長(zhǎng)達(dá)數(shù)十年。偶氮染料不得用于可直接和長(zhǎng)期接觸人體皮膚或口腔的紡織和皮革制品，如：衣物，寢具，毛巾，鞋類，手套，手表帶，手提包，公文包，椅子覆蓋；歐盟1907/2006條例附件十七及其修正案項(xiàng)目、德國(guó)消費(fèi)品條例 (BGVO)、中國(guó) GB 18401標(biāo)準(zhǔn) (國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范)都對(duì)偶氮做出明確的限制要求。歐盟及德國(guó)zui大許可限制： 30mg/kg，中國(guó)zui大許可限制： 20mg/kg。

一、原理

紡織品在檸檬酸緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺，用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑定容，必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。用液相色譜HPLC定量分析。

二、試劑（除非另有說明，在分析中所用試劑均為液相色譜溶劑和GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水）

2.1乙迷

2.2甲醇

2.3檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，PH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL

2.4連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時(shí)用連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥80%）新鮮制備。

2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.5.1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）

用甲醇或乙腈溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。（標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在棕色中，并可放入少量的無水亞硫酸鈉，置于冰箱冷凍室中，保存期一個(gè)月）。

2.5.2 芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（20mg/L）

從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合適溶劑定容至10mL。（標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度）

2.6硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600 ℃灼燒4h，冷卻后貯存于干燥器內(nèi)備用。

三、測(cè)偶氮染料設(shè)備

3.1液相色譜儀

3.2進(jìn)樣器1μL 、15μL

3.3真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

3.4反應(yīng)器：具密閉塞，約65mL，由硬質(zhì)玻璃制成管狀。

3.5恒溫水浴：溫度能控制在70±2℃.

3.6提取住：20cm×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g硅藻土，輕擊提取柱，使填裝結(jié)實(shí)。

3.7剪刀

3.8圓底燒瓶

3.9電子天平

3.10量筒

3.11干燥器（儲(chǔ)備硅藻土）

3.12酒精燈+坩堝（用于600℃灼燒硅藻土）

3.13萃取裝置

四、產(chǎn)品測(cè)試流程

非滌綸試樣測(cè)試流程：

注：若所測(cè)試樣是滌綸產(chǎn)品，滌綸產(chǎn)品在前處理與非滌綸產(chǎn)品有所不同。

所需試劑：除上述已提到的試劑外，還需氯苯或二甲苯（異構(gòu)體混合物）

滌綸試樣的預(yù)處理流程：

五、HPLC定量分析

儀器操作條件：

1)色譜柱：C18（5μm）,250mm×4.6mm,或相當(dāng)者；

2)流量：1.0mL/min;

3)柱溫：30℃；

4)進(jìn)樣量：15.0μL；

5)流動(dòng)相A：甲醇；

6)流動(dòng)相B：0.575g磷酸二請(qǐng)銨+0.7g磷酸氫二鈉+100mL甲醇溶于1000mL二級(jí)水中，PH=6.9

7)梯度：見表

準(zhǔn)確移取1mL甲醇或其他合適溶液加入圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液注入色譜儀，按上述條件操作，外標(biāo)法定量。

六、外標(biāo)法計(jì)算和表示

本方法的測(cè)定低限為5ppm。

24種偶氮標(biāo)樣譜圖

普瑞思的LC-2800在客戶實(shí)驗(yàn)室

協(xié)助客戶建立的實(shí)驗(yàn)室以及一些實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備